化原实验精馏实验报告
北
京
化
工
大
学
学生实验报告
学
院:
化学工程学院
姓
名:
学
号:
专
业:
化学工程与工艺
班
级:
同组人员:
课程名称:
化工原理实验
实验名称:
精馏实验
实验日期
北
京
化
工
大
学
实验五
精馏实验
摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出 x-y 图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的 1.2~2.0 倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)
总板效率 E
E=N/N e
式中
E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);
N e ——实际板数。
(2)单板效率 E ml
E ml =(x n-1 -x n )/(x n-1 -x n* ) 式中
E ml ——以液相浓度表示的单板效率;
x n
,x n-1 ——第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度;
x n* ——与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△t m
式中 Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/(m2 *K); A——传热面积,m2 ; △t m ——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为 t s
,塔釜内液体的主体温度为 t w
,则上式可改写为
Q=aA(t s -t w ) 由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量 Q 为
Q=U2 /R 式中
U——电加热的加热电压,V;
R——电加热器的电阻,Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图 1 所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔 精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距 80mm;溢流管截面积 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm,底隙高度 6mm;每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔,正三角形排列,孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为 0.06m2 ,管外走冷却液。
图 1
精馏装置和流程示意图 1.塔顶冷凝器
2.塔身
3.视盅
4.塔釜
5.控温棒
6.支座 7.加热棒
8.塔釜液冷却器
9.转子流量计
10.回流分配器 11.原料液罐
12.原料泵
13.缓冲罐
14.加料口
15.液位计
2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm 的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统 在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
=58.9149—42.5532Dn 式中
——料液的质量分数;
Dn ——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量 20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达 250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身 t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复 2~3 次),并记录各操作参数。
⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制 x-y 图,用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
(1)原始数据 操作系数:
加热电压 104.5V;塔釜温度 87.0℃;塔顶温度 78.6℃;全塔压降 1.33kPa。
实验数据:
①塔顶:1 Dn =1.3632,2 Dn =1.3631;塔釜:1 Dn =1.3744,2 Dn =1.3742 。
②第四块板:1 Dn =1.3655,2 Dn =1.3654;第五块板:1 Dn =1.3644,2 Dn =1.3666。
(2)数据处理 ①由附录查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系:
表 1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)
序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126
0.240
93.85 3 0.188
0.318
92.66 4 0.210
0.339
91.6 5 0.358
0.550
88.32 6 0.461
0.650
86.25 7 0.546
0.711
84.98 8 0.600
0.760
84.13 9 0.663
0.799
83.06 10 0.844
0.914
80.59 11 1.0
1.0
78.38 乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。
②原始数据处理:
表 2:原始数据处理 名称 折光率1 Dn
折光率2 Dn
平均折光率Dn
质量分数
摩尔分率 x
塔顶 1.3632
1.3631
1.3632
0.9085
0.9283
塔釜 1.3744
1.3742
1.3743
0.4340
0.5001
第 4 块板 1.3655
1.3654
1.3655
0.8106
0.8481
第 5 块板 1.3664
1.3666
1.3665
0.7660
0.8102
数据计算以塔顶为例:
③在直角坐标系中绘制 x-y 图,用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为 y=x,具体作图如下所示(塔顶组 成 ,塔釜组成 ):
图 2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图 ④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知,理论塔板数为 4.8 块(包含塔釜),故全塔效率为
使用 matlab 拟合乙醇—正丙醇平衡数据,得到平衡线拟合方程如下:
3 20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y x x x ; 拟合图线如下:
图 3:乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图 第 5 块板的气相浓度为 , 则此时,
则第 5 块板单板效率
七、 误差分析及 结果讨论
1.误差分析:
(1)实验过程误差:实验过程中操作条件是在不断变化的,无法达到完全稳定状态,启动实验装置 1 小时后,加热电压波动范围为±0.3,全塔压降波动范围为±0.02,塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01,每次取料后会引起短时间的数据起伏;使用阿贝折光仪读数时存在误差。
(2)数据处理误差:使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,从而求取的全塔效率不够精确。
2.结果讨论:
① 全塔效率:
对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低. 公式 E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素 E 的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得:E=0.60。
由于实验存在误差,我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价,经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素,归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构的因素相当复杂,以及塔的操作条件等。
② 单板效率: 单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是
影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。
从结果来看,本实验全塔效率较好,而单板效率偏低,说明本塔的塔板性能不够好。
八 、思考题
①什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下的气液负荷? 答:全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中,而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷,可由2UQ q rR (其中 Q 为塔釜加热器加热量,U 为加热电压,R 为加热器电阻,q 为汽化量,r 为塔釜混合液的相变焓)计算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流状态下,液量 L=气量 V=q。
②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系? 答:塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高,塔釜液相轻组分组成浓度更低,对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上,与回流量有关。
③如何判断塔的操作已达到稳定? 答:当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时,则可证明塔已稳定。
⑤当回流比 R<R min 时,精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比? 答:精馏塔还可以操作,但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定? 答:冷热进料有利于精馏塔操作,使塔顶气相轻组分组成浓度更高,塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。
⑥塔板效率受哪些因素影响? 答:塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
⑦精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作,如何实现? 答:在精馏塔顶的冷凝器处接通大气,从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作,可向塔内通入惰性气体;若要减压操作,可在塔的采出口处加一真空泵。
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