南疆棉秆热解工艺及不同温度制得棉秆炭发热量测定

材料与方法

1.1试验材料

以南疆棉花秸秆为试验原料，对其进行粉碎、烘干。将粉碎后的棉秆加入炭化主反应器，进行热解炭化。

1.2试验方法设计

1.2.1棉秆炭制备方法

将粉碎后的棉秆放入设定好的炭化主反应器，棉秆热解的温度分别为300、350、400、450、500 ℃。热解保温时间为0.5、1、1.5、2、2.5。升温速率设定为8、18 ℃/min。在炭化主反应器确保每组具有相同质量的粉末棉秆（20 g），保证炭化主反应器在无氧或少氧的环境对粉末棉秆进行炭化。

1.2.2棉秆性质测定

分别对棉秆水分、灰分、挥发分、有机炭含量、发热量进行测定。

水分的测定采用空气干燥法。称取一定量的空气干燥粉末棉秆样品，置于105～110 ℃干燥箱內，于空气流中干燥到质量恒定。根据粉末棉秆样品的质量损失计算出水分的质量分数。空气干燥水分计算公式为

[JZ（]Mad=m1/m×100%。[JZ）][JY]（1）

式中：Mad为空气干燥粉末棉秆样品水分（%）；m1为粉末棉秆样品干燥后失去的质量（g）；m为粉末棉秆样品的质量（g）。

灰分的测定采用缓慢灰化法。称取一定量的空气干燥棉杆样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10） ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占粉末棉秆样品质量的百分数作为棉杆样的灰分。灰分测定法计算公式为

[JZ（]Aad=m2/m×100%。[JZ）][JY]（2）

式中：Aad为空气干燥粉末棉秆样品灰分（%）；m2为灼烧后残留物的质量（g）；m为粉末棉秆样品的质量（g）。

挥发分的测定是称取一定量的空气干燥粉末棉秆样品，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10） ℃下，隔绝空气加热 7 min，以减少的质量占粉末棉秆样品质量的百分数，减去该棉杆样的水分含量作为粉末棉秆样品的挥发分。挥发分测定法计算公式为

[JZ（]Vad=（m3/m）×100%-Mad。[JZ）][JY]（3）

式中：Vad为空气干燥粉末棉秆样品挥发分（%）；m3为粉末棉秆样品加热后减少质量（g）；m为粉末棉秆样品质量（g）。

固定炭含量的计算公式为

[JZ（]FCad=100%-（Mad+Aad+Vad）。[JZ）][JY]（4）

热容量测定利用FRL-2000发热量测定仪进行测量。

1.2.3数据分析

文中所有数据采用Origin 9.0软件进行数据统计与分析，图表中的数据均采用平均值表示，见表1。

[FK（W6][HT6H][JZ]表1棉花秸秆样品的工业分析[HTSS]

[HJ*5][BG（！][BHDFG3，WK4，WK20，WK5W]样品[ZB（][BHDWG1*2，WK20W]W（%）

[BHDWG1*2，WK5。4W][XXZSX*2-ZSX19*2]MVAFCQgr（MJ/kg）

[BHDG1*2，WK4，WK5。5W]棉秆3.9252.563.8939.6314.98[BG）F]

注：W为质量分数；M为棉秆样品水分；V为棉秆样品挥发分；A为棉秆样品灰分；FC为固定炭；Qgr为高位发热量。

2结果与分析

2.1南疆棉秆样品的工业分析

在平均升温速率8 ℃/min的条件下，热解温度分别为300、350、400、450、500 ℃分别对粉末棉秆进行热解炭化。由图1可见，300～400 ℃出炭率逐步升高，在400 ℃时出炭率达到最高，然后随着温度继续升高出炭率逐渐降低。Yang等研究表明，生物质中半纤维素首先在220～315 ℃分解，而315～400 ℃则为纤维素分解区，大于400 ℃木质素开始大量分解[11]。

2.2热解温度对出炭率的影响

在平均升温速率18 ℃/min的条件下，热解温度为300、350、400、450、500 ℃分别对粉末棉秆进行热解炭化。由图2可见，在平均升温速率18 ℃/min的条件下，300～400 ℃出炭率逐步升高，在400 ℃时出炭率达到最高，然后随着温度继续升[CM（25]高出炭率逐渐降低。这与平均升温速率8 ℃/min的条件[CM）]

[TPLP11.tif]

下得出的结论一致。

综上所述，在平均升温速率和保温时间一定的情况下，在400 ℃时出炭率最高。

2.3保温时间对出炭率的影响

在平均升温速率8 ℃/min的条件下，热解保温时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h分别对粉末棉秆进行热解炭化。由图3可见，在平均升温速率和热解温度一定的情况下，保温时间为1 h时出炭率达到最高，然后随着时间的推移出炭率逐渐降低。

在平均升温速率18 ℃/min的条件下，热解保温时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h分别对粉末棉秆进行热解炭化。由图4可见，在平均升温速率和热解温度一定的情况下，保温时间为 1 h 时出炭率达到最高，然后随着时间的推移出炭率逐渐降低。

综上所述，在平均升温速率和热解温度一定的情况下，保温时间为1 h时出炭率最高。

2.4棉秆炭发热量分析

发热量是评定燃料品质的标准之一，利用FRL-2000发热量测定仪对不同热解炭化温度产生的棉秆炭进行测定其热容量。由图5可见，由热解温度300 ℃产生的棉秆炭到 400 ℃产生的棉秆炭，其发热量逐渐升高。但热解温度 400 ℃以后产生的棉秆炭发热量逐渐降低。说明在热解炭化温度为400 ℃的情况下，产生的棉秆炭发热量最高。

3结论

新疆南疆棉秆全水分含量比普通内地棉秆含量低。内地棉秆的Mad为6.38%，而南疆棉秆只有3.92%。

[JP3]在热解炭化温度方面，300～500[KG*3]℃之间，随着温度的升高棉秆得炭率也逐渐提高，到400[KG*3]℃达到峰值。在保温时间方面，05～2.5 h之间，随着保温时间的加长，在1 h时得炭率最高。

[TPLP55.tif]

发热量是评定燃料品质的标准之一，不同热解温度下得到的棉秆炭发热量也是不同的，相同质量下棉秆炭发热量越大[CM（25]，它的品质越高，越适合做生物质能源燃料。由热解温度300 ℃产生的棉秆炭到400 ℃产生的棉秆炭，其发热量逐渐升高。但热解温度在400 ℃以后产生的棉秆炭发热量逐渐降低。说明在热解炭化温度为400 ℃的情况下，产生的棉秆炭发热量最高。因此，南疆棉秆在热解炭化温度为400 ℃、保温时间为1 h时棉秆得炭率最高，热解炭化得到的棉秆炭发热量也是最高。

参考文献：

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