中药决明子紫外谱线组法及导数紫外谱线组法鉴别
摘 要:为了建立决明子不同产地的紫外谱线组法及导数紫外谱线组法鉴别分析方法。通过取决明子药材粉末,分别浸泡在水、乙醇、三氯甲烷和石油醚四种不同极性溶剂浸泡24h。在200~400nm范围绘制不同产地的决明子的紫外吸收谱线组谱图及导数谱图,利用谱图鉴别不同产地的决明子。发现不同产地的紫外吸收谱线组谱图、导数紫外谱线谱图区分较明显,可利用鉴别不同产地的决明子。证明本法专属性强,可直接鉴别出两种不同产地的决明子。
关键词:决明子;紫外谱线组法;导数紫外谱线组法
1 原理和依据
1.1 紫外谱线组法
中药的物质基础是化学成分,其防病治病的功效是其中所有化学成分的总体效应所致。中药鉴别紫外谱线组法,是以中医理论为基础,从中医用药整体观出发,着眼于中药物质内部化学成分微观分子的总体宏观效应,遵照“物质相似相溶”及混合物各成分的紫外吸收光谱具有叠加性原理。同种中药的各成分的质和量基本相同,则对应的各浸泡液中成分应基本相同,各种成分的紫外吸收峰数目及峰位值应相同。同理,不同种中药的各种成分的质和量不尽相同,则其对应的各浸泡液中成分应有差异,由各种成分的紫外吸收光谱叠加而成的紫外吸收光谱应呈现出差异性和特征性,其紫外吸收谱线组上的全部吸收峰数目及峰位值应有差异。这就是紫外谱线组鉴别中药的依据。
1.2 导数紫外谱线组法
在紫外谱线组法基础上,计算一阶导数,并用数值绘制图谱,绘制的图谱具有较好的特征性,重现性和灵敏性。可直接读数,准确、快速、直观。
2 实验材料
2.1 仪器
S-54紫外可见分光光度计及计算机控制、数据处理系统 (上海凌光分析仪器厂)
电子天平 (沈阳龙腾电子称量仪有限公司)
KQ-500E型医用超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)
SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 (郑州长城仪器厂)
星火牌C型玻璃仪器气流烘干箱 (郑州长城科工贸有限公司)
2.2 原料药
决明子对照品 (河北产市售)
决明子样品 (河北6批,安徽市售)
2.3 药品
超纯水 (研发中心提供)
无水乙醇(分析纯) (沈阳红日化工厂)
三氯甲烷(分析纯) (哈尔滨市新达化工厂)
石油醚90~120℃(分析纯) (北京五二九五二部队化工厂)(天津市化学试剂二厂)
乙醚(分析纯) (哈尔滨市化工试剂厂)
3 实验方法
3.1 寻找稳定型的浸泡时间
取决明子粉末适量24份,精密称定,分别用水、乙醇、三氯甲烷、石油醚浸泡1.5、3、6、12、24、36小时,抽滤,取滤液稀释后在200~400nm范围内绘制紫外光谱,结果表明:24h浸泡液所得光谱稳定,吸收度较高,故选定浸泡时间为24h。
3.2 供试液的制备
精密称量过60目筛的决明子粉末0.5g3份、2.0g1份,置于4个100ml容量瓶中,分别精密加入水、无水乙醇、三氯甲烷、石油醚各50ml,加盖密封浸泡24h,过滤,取滤液稀释到适应浓度的溶液做供试液。结果见表1。
3.3 紫外光谱的绘制
用蒸馏水、无水乙醇、三氯甲烷和石油醚四种试剂作空白,基线校准。装入供试液,在200~400nm范围内,间隔1nm扫描。
绘制方法:利用S-54紫外可见分光光度计,在200~400nm间,每隔1nm对供试液进行扫描。将所测得的波长及吸光度的数据导入EXCEL数据处理软件,并利用EXCEL的数据处理及图像绘制功能,计算吸光度的一阶导数。分别绘制紫外谱线组图及导数紫外谱线组图。
3.4 谱线组图日内稳定性
取决明子对照粉末,按供试液制备方法于同一日内制备决明子,每种供试液各6份,考察谱线组图日内稳定性。绘制紫外光谱结果见图1、2、3、4,结果表明决明子的四种溶剂供试液日内差异小,日内稳定。
通过紫外吸收度谱线组图与导数紫外谱线组图的比较,可以得出:对于不同产地的决明子的鉴别,导数紫外谱线组图比紫外吸收度谱线组图效果明显,差异直观,专属性强,是区别不同产地决明子的紫外鉴别中的最好方法。
参考文献
[1]江苏新医学院.中药大词典.(上海科学技术出版社)1997,949.
[2]郭伟.决明子三个品种的相互鉴别.天津药学,1996,8(4):76-77.
[3]郝延军,桑育黎,赵余庆,等.决明子的研究发展.中草药,2001,32(9):858-859.
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