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冷冻干燥法在水蜜桃加工中的应用

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1.1 材料

水蜜桃为产于上海市浦东新区南汇镇的水蜜桃,要求新鲜,果形完整、成熟度和大小基本均匀,无损伤和腐烂发霉;东阿阿胶,山东华信制药集团股份有限公司;Scientz-12ND冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;所用试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 水蜜桃冻干片加工工艺流程。

水蜜桃→预处理→热烫灭酶→装盘预冷→冷冻干燥→包装→检验→成品。

1.2.1.1 预处理。

将水蜜桃表皮剥去,去核,切为厚5 mm左右的片状。

1.2.1.2 装盘预冷。

将预处理好的且经过热汤灭酶的桃片放入盘子,-20 ℃预冻6 h。

1.2.1.3 冷冻干燥。

选择桃片厚度5 mm,隔板温度25 ℃,干燥时间20 h为真空冷冻干燥条件。

1.2.1.4 包装。水蜜桃冻干片的包装见图1。

1.2.1.5 质量控制(检验)。

①感官指标。

对冻干后成品进行感官检验。检验指标包括色泽、组织形态、滋味及气味、外来杂质。

②水分含量及复水率的测定。

参照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》中第一法直接干燥法,对成品进行水分测定。水蜜桃冻干片在25 ℃的恒温水池中复水,以湿基含水量计算复水率。

③维生素C含量测定。

紫外分光光度法。

最大吸收波长确定:

采用紫外分光光度计对维生素C对照品溶液在波长200~800 nm进行全波长扫描。

标准溶液的配制及标准曲线的绘制:

精密称取0.050 g维生素C,用1%盐酸定容至100 mL,混匀;分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、10.0 mL于50 mL容量瓶中,定容至刻度;以1%盐酸为参比,在最大吸收波长下测定吸光度,以维生素C的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

样品处理:精密称定水蜜桃冻干片10.0 g(n=3),粉粹,加50 mL 1%盐酸,搅拌均匀,过滤,即得。

碘滴定法。

取10.0 g水蜜桃冻干粉,溶于稀乙酸中,搅拌,迅速过滤,转移至容量瓶中,定容至100 mL;精密移取50 mL混合液于锥形瓶,加入1 mL淀粉指示剂,用0.003 mol/mL的碘溶液滴定至蓝色消失,平行测定3次。

④铁、铅、铬和镉含量。

用铁、铅和镉标准溶液(1.0 mg/mL)配制质量浓度为10.00 mg/L的标准储备液,再用标准储备液分别配制铁、铅和镉含量为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的标准工作溶液,各溶液的稀释剂均为1%硝酸。

精确称取干燥粉末0.5 g(n=3),置于微波消解罐中,加入5 mL浓硝酸后。将消解罐置于微波消解仪,按消解条件进行消解。消化完成好的样品,转移至赶酸仪中,将样品中多余的硝酸赶至0.5 mL左右,用双蒸水洗并移于10 mL容量瓶中,加水定容至刻度。

1.2.2 阿胶桃丁加工工艺。水蜜桃→预处理→热烫灭酶→打浆混合→装模预冷→冷冻干燥→包装→检验→成品。

1.2.2.1 预处理。

将水蜜桃表皮剥去,去核,切为厚0.5 cm左右的片状。

1.2.2.2 打浆混合。

将处理好的水蜜桃片置榨汁机中打成匀浆,按水蜜桃浆∶烊化阿胶∶水(10∶1∶10)的比例混合均匀。

1.2.2.3 装模预冻。

将上述混合物加入模具中,-20 ℃预冻10 h。

1.2.2.4 冷冻干燥。

选择桃冻浆液厚度20 mm,隔板温度25 ℃,干燥时间40 h为真空冷冻干燥条件。

1.2.2.5 包装。阿胶桃丁的外包装见图2。

1.2.2.6 质量控制。

①感官指标。对冻干后成品进行感官检验。检验指标包括色泽、组织形態、滋味及气味、外来杂质。

②水分含量及复水率的测定。

参照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》中第一法直接干燥法,对成品进行水分测定。阿胶桃丁在25 ℃的恒温水池中复水,以湿基含水量计算复水率。

③碘滴定法测定维生素C含量测定。

取10.0 g阿胶桃丁粉,溶于稀乙酸中,搅拌,迅速过滤,转移至容量瓶中,定容至100 mL。精密移取50 mL混合液于锥形瓶,加入1 mL淀粉指示剂,用0.003 mol/mL的碘溶液滴定至蓝色消失。平行测定3次。

④铁、铅、铬和镉含量。

精确称取干燥粉末0.5 g(n=3)于微波消解罐中,加入5 mL浓硝酸后,将消解罐置于微波消解仪,按消解条件进行消解。消化完成好的样品,转移至赶酸仪中,将样品中多余的硝酸赶至0.5 mL左右,用双蒸水洗并移于10 mL容量瓶中,加水定容至刻度。

⑤氨基酸含量测定。

精密称定阿胶桃丁粉1.0 g(n=3),加入25 mL容量瓶中,用0.1 moL/L盐酸定容,量取10 mL,加入6 moL/L盐酸10 mL,于150 ℃水解1 h,倒入蒸发皿并用蒸馏水洗涤原容器,蒸发皿加热至蒸干溶液后,加入0.1 moL/L盐酸10 mL溶解残留物,分为2份。其中一份加0.5 mL异硫氰酸苯酯的乙腈溶液,另一份加 0.5 mL三乙胺的乙腈溶液,放置30 min,50%乙腈定容。2份均加入10 mL正乙烷,放置10 min,取下层过滤得到续滤液。进样5 μL,高效液相色谱分析。

2 结果与分析

2.1 水蜜桃冻干片检测

2.1.1 感官指标。

色泽:具有新鲜水蜜桃的色泽。

组织形态:呈片状。

滋味及气味:具有水蜜桃特有气味与滋味,无异味。

外来杂质:无肉眼可见的外来杂质。

2.1.2 水分含量和复水率。

按照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》中第一法直接干燥法测得,水蜜桃冻干片的含水量为4.21%,低于5%,符合食品安全储藏要求。水蜜桃冻干片复水率为54.9%,具有较高的复水品质。

2.1.3 维生素C含量。

2.1.3.1 紫外分光光度法。由图3可知,在波长200~600 nm范围内,维生素C有一最大吸收峰,最大吸收波长为244 nm。在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内,维生素C浓度(c)与吸光度(A)符合朗伯-比尔定律,呈良好的线性关系:c=16.944×A-0.060 5(r=0.999 67)。 测得水蜜桃冻干片中维生素C的含量为1 502.0 mg/kg。

2.1.3.2 碘滴定法。

碘滴定法测得水蜜桃冻干片中维生素C的含量为257.5 mg/kg。通过查阅文献分析,紫外分光光度法测定维生素C含量误差较大,可能是因为水蜜桃冻干片中含有的其他杂质在244 nm有吸收,影响准确定量。故该试验选择碘滴定法测定维生素C。

2.1.4 铁、铅、铬和镉含量。

试验测得,水蜜桃冻干片中铁含量为102.0 mg/kg,未检出铅、铬和镉。

2.2 阿胶桃丁检测

2.2.1 感官指标。

色泽:具有比该品种新鲜水果稍偏深的色泽。

组织形态:呈大小基本一致的块状。

滋味及气味:具有水蜜桃和阿胶特有气味与滋味,无异味。

外来杂质:无肉眼可见的外来杂质。

2.2.2 水分和复水率。

按照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》中第一法直接干燥法测得,阿胶桃丁的含水量为4.64%,低于5%,符合食品安全储藏要求。阿胶桃丁复水率为45.2%,具有较高的复水品质。

2.2.3 维生素C含量。

测得阿胶桃丁中维生素C的含量为1 102.0 mg/kg。

2.2.4 铁、铅、铬和镉含量。

试验测得,阿胶桃丁中铁含量为69.0 mg/kg,未检出铅、铬和镉。

2.2.5 氨基酸含量。

该试验测得水蜜桃片中含有的氨基酸有:门冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、精氨酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸。而阿胶桃丁含有16种氨基酸:门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、结氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸。

3 结论与讨论

水蜜桃肉细汁多、鲜甜甘美、营养丰富而深受人们喜爱,素有“果中皇后”的美誉。但水蜜桃收获季短且不易储存,在市场常采用冷藏、涂膜保鲜或喷洒保鲜剂处理以延长保质期。以上各种保鲜措施,虽然能够延长保质期,但却无法长期保存,且有些保鲜措施添加了对人体有害的成分。该研究以上海南汇水蜜桃为原料,采用冷冻干燥法,生产出2种水蜜桃的衍生产品,可延长桃的供应周期,增加桃的经济效益,为解决桃子滞销及桃子冻干脱水工业化生产提供思路与技术支撑,并采用药品常用质量分析方法对水蜜桃衍生产品进行质量控制。

用冷冻干燥法制备的水蜜冻干桃片和阿胶桃丁质量检测均符合标准。水蜜桃冻干片产品基本保持了新鲜水蜜桃原有的形状,且复水性好,能够较好地保留水蜜桃的色泽和维生素C的含量。阿胶桃丁是药食两用相结合制备的保健品,可用于缺铁性贫血病人的辅助性食物。2种产品在校内师生间试吃,均反映良好,发展前景广阔。

参考文献

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