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植物源农药16%赤菌宁微乳剂的研制

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摘要:通过乳化剂、助溶剂的筛选,且进行相关理化性能的检测,研究植物源农药16%赤菌宁微乳剂的配方制备方法,确定其最佳配方(体积分数)为商陆提取物4%,厚朴提取物4%,苍耳子提取物8%,烷基磺酸钙(DBS-Ca)10%,农乳A 15%,环己酮20%,水39%。该微乳剂质量稳定、成本低、安全、环保,具有良好的开发应用前景。

关键词:植物源农药;烟草赤星病;微乳剂;研制

中图分类号:TQ455.4;S482.2+92 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2012)04-0727-04

烟草赤星病由烟草赤星病菌[Alternaria alternate(Fr)Keissler]引起,是烟草的一种重要真菌性病害,主要发生在烟草大田生长后期[1],受害烟草植株叶片易破碎,烟叶等级降低,严重时烟叶内在化学成分失调、品质下降,甚至丧失其经济价值[2]。对于烟草赤星病目前并无特效的预防药剂[3],防治以化学防治为主[4],会产生农药残留,影响烟叶品质,对环境造成污染[5,6]。与传统化学农药相比,植物源农药具有环境相容性好、生物活性多样、对高等动物及害虫天敌安全、不易使有害生物产生抗药性等诸多优点[7-9]。因此,研究与开发植物源农药成为新型农药研究的主要方向之一。

植物源农药16%赤菌宁微乳剂采用中药材商陆、厚朴、苍耳子为原料,主要有效成分包括商陆皂苷、厚朴酚、和厚朴酚、绿原酸等,是一种符合环保、健康和持续发展理念的水基性农药制剂。前期研究表明,16%赤菌宁稀释200倍、300倍对烟草赤星病病菌孢子的形成和菌丝的生长均有明显的抑制作用;田间防效试验表明,16%赤菌宁稀释200倍后相对防效为86.6%,对烟草赤星病有显著的抑制效果[10]。本试验结合前期研究成果,进行16%赤菌宁微乳剂的研制、性能测定。

材料与方法

1.1材料与仪器

材料:商陆提取物、厚朴提取物、苍耳子提取物(湖北省药用植物校企共建研发中心自制,商陆提取物总皂苷含量≥65%,厚朴提取物厚朴酚与和厚朴酚总含量≥12%,苍耳子提取物绿原酸含量≥1.98%);16%赤菌宁微乳剂(3批次,湖北省药用植物校企共建研发中心自制,批号:100903、100914、100921);烷基磺酸钙(DBS-Ca)、农乳A、农乳B、农乳C、OP-10(河北邢台科王助剂有限公司,化学纯);Tween20、Tween80、乙醇、环己酮、正丁醇、乙二醇(国药集团化学试剂有限公司,分析纯)。

仪器:Df-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(天津泰斯特仪器有限公司);HH-4型数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);自动蒸气灭菌锅(宁波天恒仪器厂);电子天平(Sartorius,ALC-210.2)。

1.2方法

1.2.1微乳剂的制备采用可乳化油法,将商陆提取物、厚朴提取物、苍耳子提取物称量后置磁力搅拌器中搅拌均匀,加入乳化剂、助溶剂搅拌均匀作为油相。在磁力搅拌、60 ℃下将水加入到油相中,直至呈均一透明棕色液体。即制成16%赤菌宁微乳剂。

1.2.2乳化剂的预选以非离子乳化剂农乳A、农乳B、农乳C、OP-10、Tween20、Tween80与阴离子乳化剂DBS-Ca为基础对乳化剂进行综合预选,观察判断微乳的形成。以透明度、黏度及油相和水相的比例作为评价标准[11]。将制备好的各样品在0~60 ℃温度范围内进行观察,在某个温度溶液出现透明或半透明现象的样品进入下一轮筛选,其余的不再进行考察。

1.2.3助溶剂的预选助溶剂(包括乙醇、环己酮、正丁醇、乙二醇)初步筛选试验。将1.2.2中确定的乳化剂体系各制备10 g样品,取7 g样品置于具塞试管中,分别向其中滴加备选助溶剂,混匀。在-10~70 ℃温度下观察体系的透明度变化,记录透明范围最宽时助溶剂加入量。

1.2.4乳液稳定性试验按国家标准GB/T 1603—2001《农药乳液稳定性测定方法》进行。分别量取3批次16%赤菌宁微乳剂各0.5 mL,滴入100 mL 30 ℃ 342 mg/L的标准硬水中,上下摇动2~3次,于30 ℃恒温水浴中静置1 h。无油状物悬浮、无固体物沉淀、无浓度梯度且保持透明状态则视为乳液稳定。

1.2.5冷贮稳定性试验按国家标准GB/T 19137—2003《农药低温稳定性测定方法》进行。以制剂在低温时不产生不可逆的结块或混浊为标准。分别量取3批次16%赤菌宁微乳剂各10 mL,装在无色磨口玻璃瓶中,密封,置于-10~0 ℃冰箱中24 h,取出,在室温下放置,观察溶液,若结块或混浊现象逐渐消失,能恢复透明状态并经反复试验多次,重复性好,即样品冷贮稳定性好,为合格。

1.2.6热贮稳定性试验按国家标准GB/T 19136—2003《农药热贮稳定性测定方法》进行测试。分别量取3批次16%赤菌宁微乳剂各30 mL,注入洁净的安瓿瓶中,置各安瓿瓶于冰盐浴中制冷,用高温火焰封口,冷却至室温称重。将封好的安瓿瓶置于金属容器内,再将金属容器(54±2)℃恒温水浴14 d。取出,将各安瓿瓶外面拭净后称量,取质量未发生变化的试样,用HPLC法于24 h内完成对有效成分厚朴酚与和厚朴酚、绿原酸的含量测定,计算其分解率,并观察制剂的外观。要求有效成分的分解率不得大于8%,制剂外观、均相透明。

1.2.7水质影响试验分别以蒸馏水、去离子水、自来水、342 mg/L标准硬水和1 140 mg/L硬水配制16%赤菌宁微乳剂,进行稳定性试验。

1.2.8pH对制剂稳定性影响试验分别取3批次16%赤菌宁微乳剂各10 mL,分别用乙酸和碳酸氢钠调pH至3~9,在(54±2)℃温度下贮存14 d,采用HPLC法测定有效成分厚朴酚与和厚朴酚、绿原酸的含量,计算其分解率,比较不同pH下制剂中有效成分的分解率。

2结果与分析

2.1乳化剂的预选

从表1可以看出,DBS-Ca用量为2%(体积分数,下同)的体系、非离子乳化剂用量为5%的体系均不合格,说明DBS-Ca的用量应在2%以上,非离子乳化剂的用量应在5%以上;有9个体系透明,其应用的乳化剂组合分别是DBS-Ca/农乳A,DBS-Ca/农乳C,DBS-Ca/OP-10。据此,初步确定该体系中能应用的乳化剂为DBS-Ca、农乳A、农乳C、OP-10。

2.2助溶剂的预选

从表2可以看出,乙醇在DBS-Ca/农乳A(5/15)体系中温度范围最宽(0~40 ℃),用量为20%;环己酮在DBS-Ca/农乳A(10/15)体系中温度范围最宽(-5~60 ℃),用量为20%;正丁醇在DBS-Ca/OP-10(10/10)体系中温度范围最宽(10~50 ℃),用量为25%;乙二醇在各个体系不同温度范围中表现都不佳。

试验表明,具有较好的温度适应性的助溶剂是乙醇和环己酮;正丁醇其次,但正丁醇的用量大,成本高,不宜用作后续产品生产;乙二醇表现最差。故选用的助溶剂初步定为乙醇和环己酮。

2.3透明温度范围

根据试验结果(表2),DBS-Ca/农乳A/环己酮体系和DBS-Ca/农乳C/乙醇体系均具有较好的温度适应性,但DBS-Ca/农乳C/乙醇体系的温度范围不能完全符合要求,只有DBS-Ca/农乳A/环己酮体系(10/15/20)达到-5~60 ℃的透明温度范围。所以,符合微乳剂温度范围技术要求的配方组成为DBS-Ca/农乳A/环己酮体系(10/15/20)。

2.4配方的优化

根据微乳剂产品的质量要求,对乳化剂、助溶剂筛选及配方优化,确定的最佳配方为:商陆提取物4%,厚朴提取物4%,苍耳子提取物8%,DBS-Ca 10%,农乳A 15%,环己酮20%,补水至100%。

2.5稳定性试验

3批次16%赤菌宁微乳剂均能与水以任意比例混溶,342 mg/L的标准硬水稀释液在30 ℃,24 h内能够保持透明状态,证明乳液稳定。

2.6冷贮稳定性试验

3批次16%赤菌宁微乳剂冰冻后,放置在室温下l h内均可恢复至透明状态。重复试验5次,样品均能自行恢复,表明本品具有很好的冷贮稳定性。

2.7热贮稳定性试验

试验结果(表3)表明,制品在(54±2)℃的温度条件下,外观能保持透明稳定状态,3批样品中有效成分厚朴酚与和厚朴酚总含量的平均热贮分解率为3.54%,绿原酸的平均热贮分解率为5.73%,均小于6%,表明制品热贮稳定性良好。

2.8水质影响试验

试验结果(表4)表明,水质硬度对制剂稳定性有一定影响,但影响不大。因此,从保证产品质量和工业生产节约成本的角度考虑,选择用自来水配制16%赤菌宁微乳剂。

2.9pH条件试验

试验结果(表5)表明,有效成分厚朴酚与和厚朴酚、绿原酸只有在pH 6~7时热贮分解率在8%以下,过酸过碱都使制剂中有效成分分解率增加,不利于贮存。因此本品的pH范围控制为6~7。

2.1016%赤菌宁微乳剂的技术指标

综合以上试验结果,对16%赤菌宁微乳剂制定技术指标如表6。

3小结与讨论

植物源农药的研究、开发和应用,顺应了社会和市场的要求,是农业走可持续发展的有力保障[7]。根据微乳剂的形成机理,选用合适的乳化剂、助溶剂,以中药材商陆、厚朴、苍耳子为原料,制备出16%赤菌宁微乳剂,该微乳剂理化性状好、质量稳定可控。相对于传统的烟草赤星病防治制剂,16%赤菌宁微乳剂具有防效显著、环境友好的特点,符合健康、环保、持续发展的理念,适合工业化生产。同时,该制剂的研究为商陆、厚朴、苍耳子等中药材的深入开发及其制剂的产业化生产奠定了基础。

参考文献:

[1] 方宇澄.中国烟草病虫害彩色图志[M].合肥:安徽科学技术出版社,1992.

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