简述纳米材料的制备及其性能表征

一、前言

纳米技术是在0.1～100nm尺寸空间内研究电子、原子和分子运动规律和特性的科学技术。纳米微粒是指尺寸介于1～100nm之间的金属或半导体的细小微粒。纳米微粒所具有的特殊结构层次赋予了它许多特殊的性质和功能，如表面效应，小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。这一系列新颖的物理化学特性使它在众多领域，特别 是光、电、磁、催化等方面有着重大的应用价值。

纳米材料是纳米科技的一个分支，它是纳米科技的一个分支，它是纳米技术发展的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制，以制备符合各种预期功能的纳米材料。纳米材料的制备方法有很多，制备纳米材料中最基本的原则有二：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集形成微粒，并控制微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。

二、纳米材料制备方法简述

（一） 传统的物理方法

1.粉碎法

粉碎法制备纳米材料属于物理方法，主要包括低温粉碎法，超声粉碎法，爆炸法，机械球磨法等，这些方法操作简单成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。

2.凝聚法

凝聚法制备纳米材料也是属于一种物理方法，主要包括真空蒸发凝聚和等离子体蒸发凝聚

（二）传统的化学法

1.气相沉积法

该法是利用挥发性金属化合物蒸气的化学反应来合成所需物质的方法，它的优点主要在于：①金属化合物原料具有挥发性，容易提纯，而且生成粉料不需进行粉碎，因而生成物纯度高；②生成颗粒的分散性好；③控制反应条件可以得到颗粒直径分布范围较窄的超微细粉；④容易控制气氛；⑤特别适合制备具有某些特别用途的碳、氮、硼化合物超细微粉。

2.化学沉淀法

沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、直接沉淀法等，这些方法都是利用生成沉淀的液相反应来制取。

3.胶体化学法

该法首先采用离子交换法、化学絮凝法、溶胶法制得透明的阳性金属氧化物的水溶胶，以阴离子表面活性剂进行处理，然后用有机溶剂冲洗制得有机溶胶，经脱水和减压蒸馏在低于所有表面活性剂热分解温度的条件下制得无定型球形纳米颗粒。

（三）纳米材料制备的新进展

目前，纳米材料制备新方法、新工艺不断涌现，发展方向是能使产物颗粒粒径更小，且大小均匀、形貌均匀、粒径和形貌均匀可调控、性质稳定且成本降低，并可推向产业化。

1.模板法

模板法所选用的模板可以是固体基质，单层或多层膜，有机分子或生物分子等。根据模板限域能力的不同，可以把各种模板分为硬模板和软模板。硬模板主要包括以碳纳米管、多孔Al2O3等为模板制备纳米线的技术，可以有效的控制直径、长度和长径比，软模板法是近几年发展起来的技术，主要包括高分子模板，液相反应体系中的表面活性剂为模板以及其他液相控制合成技术。与硬模板技术相比，它有时尚不能严格控制产物几何形貌，但操作简单，成本较低。

2.水热/溶剂热合成技术

水热合成技术是指在密封反应釜（高压釜）中，以水作为溶媒，通过对反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），以高压的环境下进行无机合成与材料制备的一种有效的方法，但是一些对水敏感的化合物如氮化物、磷化物等则不能用水热合成的方法制备，因此以有机溶剂代替水的溶剂热合成技术发展起来，大大的扩大了水热法的应用范围，是水热法的发展。

3.溶胶-凝胶法

该法作为低温或温和条件下合成化合物已广泛应用于制备纳米微粒，其过程是首先将原料分散在溶剂中，形成溶液，然后经水解反应成为溶胶，进而生成具有一定结构的凝胶而固化，最后干燥或低温处理制得纳米微粒。

（四） 纳米材料性能表征

随着科学技术的发展，大型精密仪器的不断涌现，纳米材料的性能的表征手段越来越多。

1.纳米材料的粒度分析

纳米材料的粒度主要可以采用电镜观察粒度分析和激光粒度分析法（激光衍射光谱粒度分析法、激光光散射粒度分析法、激光相关光谱粒度分析法等）。

2.纳米材料的形貌分析

纳米材料的形貌可以用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、扫描探针显微镜（扫描隧道显微镜等）等方法进行表征。

3.纳米材料的成分分析

纳米材料的成分分析可以用体相成分分析法（原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱）、表面与微区成分分析方法（电子能谱分析方法、电镜能谱分析方法、电子探针分析方法）等。

4.纳米材料的结构分析

纳米材料的结构可以用X射线衍射物相结构分析、激光拉曼物相分析等常量结构分析法，也可用电子衍射微区结构分析法进行分析。

5.纳米材料的表面与界面分析

纳米材料的表面与界面可用X射线光电子能谱、俄歇电子能谱等手段进行分析。

三、结语

纳米材料是一种非常有潜力的功能材料，相信在不久的将来，随着科学技术的不断深入，纳米材料的制备技术将产生新的突破，并在工农业生产中得到广泛应用，从而使纳米微粒的优良特性得以造福人类。

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