食品中脂肪测定的检验操作经验

摘 要：食品中脂肪的测定是食品检验工作中的一项重要检验工作。为了更加准确快速的进行检验工作，本文主要对GB 5009.6-2016中的4种检验方法进行研究和探讨，总结出一些实际操作中的经验和方法。

关键词：食品中脂肪;检验;高效;准确

Abstract：Determination of Fat in Food， it is an important inspection work in food inspection. In order to test more accurately and quickly in inspection， This article mainly studied and discussed for GB 5009.6-2016 four tests， Summarizes some experiences and methods in inspection work.

Key words：Fat in Food; Inspect; Efficiently; Accuracy

中图分类号：TS207

多数食品中都含有脂肪，脂肪能给人们提供能量，是人们日常生活中必须摄入的营养物质。但过多的摄入脂肪会使人长胖，影响人体健康，因此脂肪也被列为食品营养成分表中必须标明的营养成分之一。为了提高检验效率，要选择更高效和准确的检验方法。本文对国家标准GB 5009.6-2016中的脂肪测定方法进行了分析和探讨，给出一些意见和建议。

1 索氏提取法

1.1 原理

试样经前处理后，置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流抽提，使试样中的脂肪进入溶剂中，经蒸发回收后干燥所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。

1.2 方法分析

采用这种方法可测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油与糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪，需在一定条件下水解后使其成为游离态脂肪。此法是常用方法，由于操作步骤相对较少，操作过程中样品损失较少，大多数样品检测结果相对比较精确和可靠。但是提取时间较长，对无水乙醚和石油醚（30～60 ℃）等溶剂的消耗比较大。这种方法比较适宜固体、游离脂肪含量较高的样品。

1.3 索氏提取法注意事项

首先称取试样至滤纸筒中。折叠滤纸筒的方法：用滤纸包裹住比色管（根据提取筒内径的大小选择合适的比色管），折叠好，再用细棉绳把纸筒轻轻捆绑好即可。然后把固体样品或处理好的半固体和液体样品直接置于滤纸筒中（肉类制品及淀粉类制品需先经过酸水解并干燥后再提取），把滤纸筒装入索氏提取器的抽提筒内。

安装好索氏提取器后，向接收瓶中加入无水乙醚或石油醚（30～60 ℃），此时应注意所加入的抽提试剂量，标准中给出的方法是“至瓶内容积的2/3处”。在检验中需使用大小不同的接收瓶，而有的接收瓶大，有的接收瓶小，用量太多浪费试剂，回收试剂效果差，也会污染环境;用量太少又无法达到抽提效果，加入抽提筒容量的3倍即可。

开始加热回流提取，由于索氏提取器采用的是虹吸原理，因此需要控制回流提取的速度，一般抽提速度控制在6～8次/h，抽提6～10 h。控制抽提速度的简单方法是观察抽提筒中试剂滴入接收瓶中的速度为2滴/s左右。

最后是回流抽提完毕后回收试剂，接收瓶水浴蒸干，称重。

2 酸水解法

2.1 原理

试样经盐酸加热水解后，结合态脂肪游离出来，再使用乙醚或石油醚提取脂肪，除去溶剂，干燥后称量，提取物即为游离态及结合态脂肪的总量。

2.2 方法分析

此法适用范围较为广泛，适用于各类食品中脂肪的测定，对于固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，用此法效果较好。

2.3 酸水解法的说明与讨论

固体试样称取前要粉碎、混合均匀，且称取量不宜过多，否则试样容易消化不彻底，一般试样称取约2 g，加水8 mL;液体试样混合均匀后，称取约10 g，然后再加10 mL盐酸，可直接将称取的试样放入50 mL或100 mL比色管中，减少操作步骤，避免试样转移过程中的损失;而且在消化过程中塞上比色管塞，還可以防止水分蒸发，避免造成酸液浓度增高。

置于70～80 ℃水浴中，消化至无块状碳粒。如果消化不完全，结合态脂肪无法完全游离出来，会使检测结果偏低。消化结束加入10 mL乙醇，可促使蛋白质沉淀凝结，表面张力降低，促进脂肪结合的同时，溶解有机酸和碳水化合物等。

直接使用比色管和GB 5009.6-2016中的提取方法有一些操作上的差别。待试样冷却后可以直接加入25 mL的无水乙醚，加塞振摇1 min，小心开塞，放出气体，把塞子上的脂肪小心用乙醚洗入比色管中。然后继续下一步骤，这时有两种方法建议，一种是按照GB 5009.6-2016中的方法静置后提取;另一种是采用离心的方法提取。GB 5009.6-2016的方法这里不具体说明。具体说明一下离心方法，把试样全部转移至100 mL离心管中，再用少量无水乙醚把比色管中的脂肪洗入离心管，以4 000 r·min-1的转速离心5 min，将上清液吸出，置于已恒重的锥形瓶中，再加5 mL无水乙醚，振摇，以同样转速再次离心5 min，吸出上清液，置于同一锥形瓶中。用离心法可以使溶液分离的更彻底，避免乳化现象，分层效果更好，并且节约了试验时间。最后将锥形瓶置于水浴环境下中使有机溶剂挥发近干，再进行干燥，恒重。

3 碱水解法

3.1 原理

用无水乙醚和石油醚提取经过氨水碱水解后的试样，去除溶剂，测得试样的脂肪含量。

3.2 方法分析

适用于婴幼儿配方食品和乳粉及各类乳制品。

3.3 碱酸水解法的说明与讨论

称取试样后，需把试样冲洗入抽脂瓶小球内，并充分混合均匀。不同类试样按相应的前处理方法处理后，加入氨水进行碱水解。

碱水解完毕冷却后，加入乙醇，缓和但彻底的混合，加入刚果红，使后续操作中液面分层时，液体分界面清晰。再分别加入乙醚和石油醚，轻轻振摇，注意避免乳化。将其离心或静置，直到上层液澄清，液面分界清晰。在操作中应注意用混合溶剂把瓶塞和瓶颈的脂肪冲洗入瓶中。如果液面分界线低于抽脂瓶的小球和瓶身分界线，应沿瓶壁缓缓加入少量水，使液面高于小球和瓶身分界线，以便倾倒。

将上层清液倒入或吸入锥形瓶中，应避免倒出或吸出水层。重复以上提取步骤，提取3次，并合并上层清液于锥形瓶中。在提取中应防止溶剂溅出抽脂瓶外，造成溶剂损失，而影响检测结果。同时取10 mL水代替试样做空白试验，步骤与试验提取步骤一致。水浴蒸干溶剂，并放入干燥箱恒重。

4 盖勃法

4.1 原理

在乳及乳制品中加入浓硫酸，破坏其中乳糖和蛋白质等非脂成分，将乳中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全、迅速分离出来，上层透明层即为脂肪层，可直接得到脂肪含量，即为被测乳的含脂率。

4.2 方法分析

适用于鲜乳及液态乳制品脂肪的测定。此方法易使糖焦化，含糖多的乳品（如甜炼乳、加糖乳粉等）的测定结果误差较大，故不适宜。此法操作简便、迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求。

4.3 盖勃法的说明与讨论

虽然该法操作较为简单，但是还是有些需要注意的操作点。首先，硫酸最好不要用100%浓硫酸，否则试样容易焦化，离心后无法分离脂肪，可以用质量分数为90%左右的浓硫酸。然后沿管壁轻轻缓慢加入试样，注意此时一定不要和硫酸混合。

加入异戊醇后，塞上橡皮塞，尽量塞紧塞子，瓶口朝下，带上纱手套用布包裹住，防止烫手及硫酸溢出，用力振摇，使之成均匀的棕色液体，如果为黑色焦化液体，说明试样已经焦化，试验失败，需重新稀释浓硫酸后再进行试验。此时应观察液面是否在刻度线以上，如果没有达到刻度线，应加入少量水，使液面至刻度线内可读脂肪刻度的位置，摇匀后瓶朝下静置几分钟。

置水浴中水浴，水浴液面要高于乳脂即脂肪層，再放入乳脂离心机中离心，温度会对读数有影响，因此取出应立即读数，此读数即为脂肪的百分数。

测定乳粉中脂肪时，可以精确称取约1 g的乳粉，用10 mL水完全溶解，其余按此方法进行操作，计算公式为：奶粉中的脂肪含量=（盖勃读数×11）/试样质量。

5 结语

目前在食品脂肪的检验中，有很多方法可以选择，为了保证食品检验的质量，需要依据不同试样的特点、特性选择不同的检验方法，保证食品脂肪检验的准确性和高效性。在检验中不断摸索，对比不同检测结果的准确性和不确定度，改进检验方法，提高检验效率。总之食品中脂肪检验是基于检验结果准确性的前提下，在不断改进和不断完善。

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